Elle correspond aux acides appartenant à la série acétique. La teneur en AV est constamment contrôlée afin d'éviter la commercialisation de vins jugés impropres à la consommation.
Chauffe-ballon : appareil cher, 100-200€. Sinon une casserole remplie de sable (4€/kg) sur un réchaud (meilleure mâitrise des températures) : 20€ ou une plaque : 10€ peut largement faire l'affaire.
Elimination du dioxyde de carbone par décarbonication : mettre 50mL de vin dans la fiole à vide, relier la fiole à la trompe à eau (robinet) et faire le vide + agitation de l'échantillon pdt 3 minutes.
Les virages colorés sont très dur à saisir sur vin rouge. Pour les repérer, mettre un échantiilon témoin du vin à côté de la solution dosée et s'assurer d'avoir un fond blanc derrière.
Lancer le chauffage du ballon
Une fois que l'eau boue, mettre dans le barboteur 20mL de votre échantillon décarboniqué + 0.5g d'acide tartrique.
Stopper le chauffage une fois que 250 mL de distillat ont été récupéré.
Transvaser dans un récipient en verre non opaque pour les titrations à venir, 400mL pour voir large.
Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine dans le distillat.
Titrer par la soude à 0.1M en ouvrant légèrement la vis de la burette et en remuant votre échantillon lentement.
Dès qu'une coloration rose persistante apparaît, fermer la burette et noter le nombre de mL de soude versée. Rentrer la donnée dans le tableau ci-dessous (voir couleur correspondante).
C'est une bonne chose de faite, cependant il est hautement probable si cette analyse est pratiquée sur du vin, que du SO2 ait été ajouté. Par conséquent la mesure est faussée. Pour corriger cela, on procède à 2 titrations successives supplémentaires sur le même échantillon. Il est donc inutile de refaire une distillation.
Ajouter 2 gouttes d'acide chlorydrique dilué au 1/4 + 2mL de thiodène
Titrer rapidement par le diiode à 0.01M en ouvrant légèrement la vis de la burette et en remuant votre échantillon lentement.
Dès qu'une coloration bleu/violet persistante apparaît, reporter le volume de diiode versée dans le tableau ci-dessous (voir la couleur correspondante).
On enchaîne sur la seconde titration.
Ajouter lentement une solution saturée de borate de sodium (Na2B4O7, 10H2O), 55 g/L à 20°C jusqu'à réapparition de la coloration rose.
Ajouter une pincée, d'iodure de potassium (KI) et titrer la solution par le diiode.
Dès qu'une coloration violette foncée apparaît, fermer la burette et noter le nombre de mL de soude versée. Rentrer la donnée dans le tableau ci-dessous (voir couleur correspondante).
Well done, c'est terminé.
Calcul de l'AV avec et sans correction du SO2
Les conversions et les calculs sont la partie la plus complexe et irréalisable sans un minimum de connaissances. Ici, tout est automatisé pour que le résultat exprimé soit en meq/L et surtout en g/L de H2SO4, comme le présenterait n'importe quel laboratoire d'analyse.
> Si vous êtes un néophyte, prenez les valeurs par défaut et suivez simplement le protocole en entrant correctement les 3 valeurs de titration demandées.
> Si vous êtes un professionnel et que vous voulez suivre d'autres volumes ou concentrations de réactifs ou que vous souhaitez une équivalence par rapport à un autre acide. Vous pouvez améliorer la précision en changeant les différents paramètres.
Il y a une règle d'or RESPECTER LES UNITES INDIQUEES !. Le site ne peut être tenu pour responsable d'une quelconque erreur d'utilisation.
Conclusion
Donc au final, pour 390€ on peut réaliser soi-même le calcul de l'acidité volatile. Tout en sachant que le matériel et les réactifs se conservent longtemps et peuvent être réutilisés pour la mesure d'autres composés du vin. L'acidité totale par exemple.
Acidité totale (AT)
kesako?
Elle correspond à la somme des acides titrables (majoritairement l'acide tartrique, l'acide malique et l'acide citrique) présents dans le vin lorsqu'on l'amène à pH 7 par addition d'une solution alcaline titrée.
Diluer 5 mL de jus de raisin dans 10 mL d'eau distillée.
Verser 5 gouttes de BBT à 4 g/L OU plonger l'extrémité du pH mètre dans votre échantillon.
Titrer par la soude à 0.1 M à l'aide de la burette jusqu'à ce qu'une couleur bleu canard / bleu-vert apparaisse OU jusqu'à ce que le pH de la solution atteigne la valeur 7.
Noter la quantité de soude (mL) dans le tableau ci-dessous pour obtenir la valeur de l'acidité totale.
Calcul de l'AT
Les conversions et les calculs sont la partie la plus complexe et irréalisable sans un minimum de connaissances. Ici, tout est automatisé pour que le résultat exprimé soit en meq/L et surtout en g/L de H2SO4, comme le présenterait un laboratoire d'analyse.
> Si vous êtes un néophyte, prenez les valeurs par défaut et suivez simplement le protocole en entrant correctement la valeur de titration demandée.
> Si vous êtes un professionnel et que vous voulez suivre d'autres volumes ou concentrations de réactifs ou que vous souhaitez une équivalence par rapport à un autre acide. Vous pouvez améliorer la précision en changeant les différents paramètres.
Il y a une règle d'or RESPECTER LES UNITES INDIQUEES !. Le site ne peut être tenu pour responsable d'une quelconque erreur d'utilisation.
Conclusion
Cela ne coûte pas très cher de réaliser soi-même le calcul de l'AT mais investir dans un pH mètre plutôt que dans du BBT est un gage de fiabilité. De plus le pH mètre peut être utilisé pour réaliser d'autres mesures tout au long des fermentations ou de l'élevage ce qui en fait un outil précis, fiable et rentable !
Azote assimilable
kesako?
La titration au formol est une technique d'analyse permettant d'estimer la concentration en azote assimilable dans les moûts (Nass). Pour comprendre tout le fonctionnement et l'importance de l'azote dans le processus de vinification, suivez ce lien.
Le formol en réagissant avec l'azote contenu dans un échantillon de moût libère des protons et diminue le pH de la solution. On réalise alors une titration à la soude pour estimer la concentration en azote assimilable présente sous formes d'acides alpha-aminés et ammoniacale (NH3).
Vérifier que le formol à 37 % est bien à pH 8 à l'aide du pHmètre. Si il n'est pas à pH 8, réequilibrez le en ajoutant peu à peu de la soude à 10 % jusqu'à pH 8. A vérifier avant chaque nouvelle titration.
Protocole
Filtrez 10mL de moût avec le papier filtrant.
Diluez le moût filtré avec 25 mL d'eau distillée.
Plonger le pH mètre et si vous n'avez pas d'agitateur trouver de quoi touiller pour homogénéiser pendant la titration.
Si du SO2 à une concentration supérieure à 150 mg/L a été ajouté dans le moût, ajoutez 1mL d'eau oxygénée à 3 % et homogénéisez pour neutralier le SO2.
Amenez le pH de l'échantillon à 8 avec la soude à 0.05M. On ne titre pas ici, on ne fait qu'amener le pH à 8, il est donc inutile de relever le volume versé.
Ajoutez 2mL de formaldéhyde et bien homogénéiser pendant l'ajout.
Titrez par la soude jusqu'à atteindre de nouveau pH 8 et rentrez la quantité de soude ajoutée (mL) dans la case correspondante au tableau ci-après.
Le niveau d'azote assimilable estimé apparaît dans le tableau.
Aide aux calculs
Le tableau ci-dessous est calibré par défaut avec les conditions du protocole mais libre à vous de les changer. Dans tous les cas, faites bien attention aux unités demandées et veillez à ne pas confondre les cases.
Conclusion
Cette titration est très simple à réaliser pour estimer le Nass organique et inorganique présents dans les moûts. Toutefois, le formol ou formaldéhyde va réagir avec tous les AA de l'échantillon testé dont la proline. Or la proline n'est que très peu métabolisée par les levures dans le cas de la fermentation alcoolique des jus de raisin et ce même si elle est un des AA les plus abondants. Par conséquent la concentration en Nass obtenue sera légèrement supérieure à la valeur réelle.
De plus, le formol est un fixateur de cellule potentiellement cancérigène. Ne surtout pas le toucher ou l'inhaler. Travaillez dans un espace ventilé avec des gants, lunettes et blouse. Un masque est notamment le bienvenue.
Dioxyde de soufre (SO2)
kesako?
Pour tout savoir sur le dioxyde de soufre, consultez notre tutoriel. La réaction ici présente consiste à acidifier un échantillon de vin à l'aide d'acide phosphorique puis via aspiration (air ou azote) d'entrainer le SO2 vers un second ballon contenant une solution de peroxyde d'hydrogène. Le contact entre les deux va entraîner la formation d'acide sulfurique qui une fois la réaction achevée pourra être titrée à la soude. On obtient alors la concentration en SO2 de l'échantillon.
Mise en oeuvre : matériel & réactifs
Un condenseur / colonne de refroidissement.
une pompe d'aquarium (1L d'air par min).
Un bec bunsen.
Burette.
2 Ballons de 250mL et bouchons entrée+sortie adaptés.
Tubes (plastique ou verre).
Acide phosphorique à 85%.
Solution de peroxyde d'hydrogène à 9.1 g/L.
Solution d'hydroxyde de sodium (soude ou NaOH) à 1M.
Rouge de méthyle, bleu de méthylène et éthanol à 50%.
Préparer à l'avance
Le montage à réaliser est le suivant : (A) Ballon, (B) Ballon et (C) Pompe. Bien s'assurer de la bonne étanchéité à l'air d'un bout à l'autre du montage et que le flux d'air suit le sens de la flèche.
Préparer à l'avance
Préparer l'indicateur coloré : mélanger 100 mg de rouge de méthyle, 5 mg de bleu de méthylène et 100 mL d'éthanol à 50%.
Titrer le SO2 libre
Ballon A, mélanger 50 mL de vin et 15 mL d'acide phosphorique.
Ballon B, mélangez 3 mL de péroxyde d'hydrogène avec 2 gouttes d'indicateur coloré. La solution devrait appraître violette, neutralisez le péroxyde avec la soude à 0.01 M jusqu'à ce que la solution vire au vert (2-3 gouttes).
Contrôlez le circuit et lancez la pompe pendant 15 min (le barbotage peut se faire à l'air ou à l'azote).
Le solution B devrait virer au violet si la réaction se passe correctement. Ne pas arrêter la pompe.
Les 15 min une fois écoulées, titrez le ballon B à la soude 1 M jusqu'au retour de la coloration verte. Relevez le volume de NaOH utilisé et entrez cette donnée dans le tableau ci-dessous pour obtenir la concentration en SO2L.
Il est possible de connaître la part de SO2 combiné de ce même échantillon et par conséquent, le SO2 total en additionnant le résultat précédent avec le nouveau. Le protocole est quasi-similaire, la différence réside dans le chauffage de l'échantillon. Attention, ceci ne fonctionne que pour les échantillons dont la concentration en SO2T est sensée être inférieure à 50 mg/L. Pour réaliser ce dosage suivez le protocole suivant :
Videz, nettoyez, séchez le ballon B et ne touchez pas au contenu du ballon A, l'unique différence réside ici dans le chauffage du ballon A (bec bunsen) durant les 15 min de barbotage.
Une fois les 15 min achevée, titrez exactement de la même manière à la soude le ballon B et utilisez le tableau pour connaître la concentration en SO2 combiné.
Par addition avec le résultat précédent, vous obtenez le SO2T (SO2 libre + SO2 combiné = SO2 total) de l'échantillon.
Titrer le SO2 total
Le protocole est quasiment le même à la différence que l'échantillon doit être chauffé pour aspirer l'intégralité du SO2 présent en solution.
Dans le Ballon A, si la concentration en SO2T de l'échantillon est sensée être inférieure à 50 mg/L, mélangez 50 mL de vin et 15 mL d'acide phosphorique. Toutefois si celle-ci est supérieure à 50 mg/L, mélangez uniquement dans le ballon A, 20 mL de vin et 5 mL d'acide phosphorique.
Ballon B, mélangez 3 mL de péroxyde d'hydrogène avec 2 gouttes d'indicateur coloré. La solution devrait appraître violette, neutralisez le péroxyde avec la soude à 0.01 M jusqu'à ce que la solution vire au vert (2-3 gouttes).
Contrôlez le circuit et lancez la pompe pendant 15 min (le barbotage peut se faire à l'air ou à l'azote).
La solution B devrait virer au violet si la réaction se passe correctement. Ne surtout pas arrêter la pompe.
Les 15 min une fois écoulées, titrez le ballon B à la soude 1 M jusqu'au retour de la coloration verte. Relevez le volume de NaOH utilisé et entrez cette donnée dans le tableau ci-dessous pour obtenir la concentration en SO2T.
Calcul SO2
Conclusion
Cette méthode est très simple à réaliser et relativement rapide. Elle est préférable au ripper par colorimétrie qui bien que tès rapide d'exécution possède l'inconvénient de pas être très précis sur vin rouge (difficulté pour observer le virage coloré sur vin rouge du fait de la coloration). Cependant un ripper par potentiométrie en utilisant une électrode double de platine peut s'avérer être une très bonne alternative.
Estimation des sucres et Titre Alcoométrique Potentiel (TAP)
kesako?
La masse volumique est le quotient de la masse d'un certain volume de vin ou de moût à 20°C par ce même volume. A ne pas confondre avec la densité relative qui est le rapport exprimé en décimal de la masse d'un certain volume de vin ou de moût à 20°C sur la masse du même volume d'eau à la même température.
L'indice de réfraction est une mesure sans dimension qui caractérise le changement de direction de la lumière lorsqu'elle passe d'un milieu A à un milieu B. Il permet d'établir ainsi la concentration d'un soluté dans un solvant connu et donc dans notre cas : des sucres dans le jus de raisin.
Les "sucres" veulent à la fois tout et ne rien dire. Les levures ne métabolisent pas tous les sucres pour former de l'éthanol et elles vont préférentiellement d'abord dégrader le glucose et le fructose présents majoritairement dans les jus. Ici on obtient une indication approximative de la teneur en "sucres" par densimétrie ou réfractométrie. Il est possible d'obtenir une concentration en glucose et fructose précise mais cela nécessite l'achat d'un spectrophotomètre pour un dosage enzymatique, ce qui peut s'avérer oénéreux.
Un degré Brix (°Bx) représente la masse de saccharose contenu dans 1g de solution à 20°C. Les brix permettent d'évaluer le pourcentage en masse de saccharose d'une solution.
Le titre alcoométrique volumique correspond au nombre de litres d'éthanol contenu dans 100L de vin à 20°C (% vol). Dans le cas présent il est potentiel car on l'estime en fonction de la concentration en "sucres" présente dans un échantillon donné.
Presser les baies récoltées (enlever les parties vertes si grappes).
Laisser décanter 5-10 min.
Remplir une éprouvette de 250 mL.
Plonger le mustimère, faire la lecture de la densité au sommet du ménisque.
Attendre 1 min puis sortir le mustimère pour relever la température.
Une fois que tout ceci est fait, il faut corriger la masse volumique en fonction de la température. Vous pouvez utiliser le tableau ci-après pour obtenir la masse volumique corrigée, le TAV et la concentration en sucres dans votre échantillon.
Correction de la masse volumique
En cas d'ajout de dioxyde de soufre, merci de préciser la concentration en SO2 total (SO2T) ajoutée sinon laisser "0" par défaut.
Limites d'utilisation :
La masse volumique doit être comprise entre 1050 et 1200 kg/m3.
La température de prise de densité doit être comprise entre 10 et 30°C.
Déposer l'échantillon sur le prisme/lentille du réfractomètre en veillant à le/la couvrir uniformément.
Relever la mesure soit de l'indice de réfraction soit du degré brix (°Bx) affiché.
Réitérer la manipulation 2, voire 3 fois pour confirmer la valeur observée.
Une fois que tout ceci est fait, il faut corriger le degré brix en fonction de la température. Vous pouvez utiliser le tableau ci-après pour obtenir la brix corrigé, le TAV et la concentration en sucres dans votre échantillon.
Correction de la mesure
Limites d'utilisation :
L'indice Brix doit être compris 10 et 45°Bx.
L'indice de réfraction doit être compris 1.35567 et 1.40962.
La température de lecture doit être comprise entre 10 et 40°C.
Si vous utilisez un appareil qui effectue lui-même la correction de température, mettez 20°C dans le tableau.
Conclusion
C'est une méthode simple et cheap à réaliser. Pour une vingtaine d'euros, on peut aisément estimer tous ces paramètres. Comme dit précédemment, le calcul des "sucres" est imparfait via cette méthode et pourrait être affiné par des méthodes plus innovantes mais le matériel requis possède un coût conséquent.
Titre Alcoométrique Volumique (TAV)
kesako?
Il correspond au nombre de litres d'éthanol contenu dans 100L de vin à 20°C (% vol). Le TAV varie en fonction de la température, il est par conséquent nécessaire de procéder à une correction du TAV.
Mise en oeuvre : matériel & réactifs
Appareil à distiller (250ml) (kit ballon+thermomètre+colonne+ampoule+réfrigérant) : 60-100€
Chauffe-ballon : appareil cher, 100-200€. Sinon une casserole remplie de sable (4€/kg) sur un réchaud (meilleure précision) ou une plaque (10€) peut largement faire l'affaire.
Si l'échantillon est un moût/vin jeune ou mousseux, le débarrasser du CO2 par décarbonication : 50mL de vin dans une fiole à vide et agitation pdt 3 minutes.
Prélever 200mL de votre échantillon et prendre la température.
Verser le tout dans le ballon, veiller à bien tout verser. Laver 4 fois avec 5mL d'eau le doseur pour veiller à bien verser tout l'échantillon.
Ajouter 10mL d'eau de chaud à 10% (hydroxyde de calcium) et la pierre ponce.
Monter la température à 80°C max et récupérer le distillat > s'arrêter lorque l'on atteint environ les 3/4 du vol de départ.
Laisser redescendre en température et compléter le distillat jusqu'à 200mL avec de l'eau distillée à la même température puis remuer.
Si l'échantillon est fortement chargé en ammonium (NH4+) ou a été enrichi, redistiller avec 1ml d'H2SO4.
Par aréométrie avec un alcoomètre, mesurer et noter le titre alcoométrique apparent avec la température puis reportez-vous au tableau ci-dessous pour la lecture tu TAV corrigé.
Correction de la température
Conclusion
Donc au final, pour 110-150€ on peut réaliser soi-même le calcul du TAV. Tout en sachant que le matériel et les réactifs se conservent et peuvent être réutilisés pour la mesure d'autres composés du vin.
